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安捷倫氣相色譜儀GC測定工業(yè)用甲醇純度

甲醇 又名木醇（因zui早從木材干餾中得到）。無色、易燃、有刺激味的液體，熔點為－97.56℃，沸點為64.7℃，相對密度為0.7913，溶于水及大多數(shù)有機溶劑。其毒性很強，能損傷視神經，誤飲可使眼睛失明，甚至死亡。 目前我國工業(yè)上用一氧化碳和氫氣在催化劑存在下加壓加溫制備甲醇： 如嚴格控制條件，產率可達100％，純度可達99％。 也可把甲烷與氧混合（9∶1，V／V），在加溫加壓條件下通過銅管制得甲醇： 甲醇具有脂肪族伯醇的一般性質，連有羥基的碳原子上的三個氫原子均可被氧化，逐步生成甲醛、甲酸，zui終可生成二氧化碳。因此甲醇的一個重要用途是合成甲醛。甲醇也很容易轉變?yōu)轸人峒柞ァ⒁宦燃淄楹图装返戎匾挠袡C合成中間體。甲醇還是重要的有機溶劑、抽提劑和酒精變性劑。

實驗部分

一、試劑和材料

1.1  甲醇：分析純；3.2  載氣（補充氣）：氮氣，純度大于99.99%；

1.3  燃氣：氫氣，純度大于99.99％；3.4  助燃氣：空氣，經硅膠，分子篩充分干燥和凈化；

1.5  乙醇：分析純。3.6  固定相：GDX-103。

二、 儀器和設備

2.1  安捷倫氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導檢測器，對質量分數(shù)不大于0.01%的待測各組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。

2.2  進樣器微量注射器：5μL；

2.3  色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm

2.3.1  色譜柱的填充方法及固定相的裝入量

將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。

2.3.2  色譜柱的老化  使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。

2.4  數(shù)據(jù)處理機  色譜數(shù)據(jù)處理機，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。

三、 樣品    采樣按GB6680之規(guī)定進行。

四、  操作步驟

4.1  安捷倫氣相色譜儀和處理機操作條件的設定

安捷倫氣相色譜儀啟動后，．進行必要的調節(jié)，以達到下列典型的分析條件：

色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。

檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。

汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。

載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達到較好的分離效果。進樣量：2μL。

4.2  樣品測定   用微量注射器吸取2μL樣品，連續(xù)進樣兩次，由數(shù)據(jù)處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。4.3  標準色譜圖見下圖所示。

4.4  相對校正因子和相對保留時間見表1。

五、 計算

采用峰面積歸一化法，按下式計算各組分的質量分數(shù)。

式中：Xi—試樣中組分i的質量分數(shù)，%； fi—組分i的相對質量校正因子；Ai—組分i的峰面積，uV·s。

六、 分析結果的表述

對于任一樣品，均需以兩次重復測定的算術平均值表示其分析結果，保留至小數(shù)點后兩位。

七、重復性

同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進行重復測定，其兩次測定結果之差，其不大于0.02%。

八、安捷倫氣相色譜儀測定結果與討論

本標準規(guī)定了工業(yè)用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業(yè)用甲醇純度的測定。