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化妝品是由各種原料經(jīng)過合理調(diào)配加工而成的復(fù)配混合物?；瘖y品的原料種類繁多，性能各異?；瘖y品是以天然、合成或者提取的各種作用不同物質(zhì)做為原料，經(jīng)加熱、攪拌和乳化等生產(chǎn)程序加工而成的化學(xué)混合物質(zhì)。乙醇是化妝品在生產(chǎn)過程中經(jīng)常使用的一種溶劑，例如卸妝水、乳液、花 露水、香水、發(fā)膠、摩絲等，乙醇若大量存在于化妝品中，會(huì)引起人體皮膚發(fā)癢、過敏等癥狀。甲醇是制備乙醇時(shí)的中間產(chǎn)物，毒性較強(qiáng)，且容易引起頭痛、頭暈、 乏力、眩暈、酒醉感、意識(shí)朦朧、譫妄，甚至昏迷，視神經(jīng)及視網(wǎng)膜病變，可有視物模糊、復(fù)視等，重者失明。甲醇多通過呼吸道進(jìn)入體內(nèi)，在體內(nèi)代謝為甲酸和甲 醛，而這兩種物質(zhì)的毒性都遠(yuǎn)大于甲醇。在化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中嚴(yán)格規(guī)定了甲醇含量不得超過0.2%。加大力度控制化妝品中甲醇和乙醇含量，對(duì)維護(hù)消費(fèi)者的健康和權(quán)益有著重要的意義。

目前，有文獻(xiàn)報(bào)道過化妝品中甲醇和乙醇的檢測(cè)方法，主要以比色法、分光光度法、氣相色譜法居多，而安捷倫氣相色譜儀采用的氣相色譜法測(cè)定化妝品中甲醇和乙醇其結(jié)果更為準(zhǔn)確、快速、靈敏。基于上述方法的優(yōu)缺點(diǎn)，本文建立了一種定量準(zhǔn)確，線性范圍廣，重現(xiàn)性好，回收率理想的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定化妝品中甲醇和乙醇含量的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

安捷倫氣相色譜儀7890B（美國(guó)Agilent公司）[配備FID檢測(cè)器和化學(xué)工作站]；DB-FFAP毛 細(xì)管柱(60m×0.32mm，1.0μm，美國(guó)Agilent公司)；DB-1毛細(xì)管柱(60m×0.32mm，3.0μm，美國(guó)Agilent公 司)；DB-624毛細(xì)管柱(60m×0.25mm，1.4μm，美國(guó)Agilent公司)；0.1*天平；渦旋混合器；離心 機(jī)；Sartorius-arium超純水器；Turbo Matrix 40 trap 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（美國(guó)Perkin Elmer 公司），22mL頂空瓶以及配套的鋁蓋和橡膠密封墊（美國(guó)Perkin Elmer 公司）,頂空瓶手動(dòng)壓蓋器（美國(guó)Perkin Elmer 公司）；0.45μm濾膜；2ml注射器。

乙醇、甲醇（色譜純、農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所）；異丙醇（色譜純、美國(guó)TEDIA天地試劑公司）；N,N-二甲基甲酰胺、乙醇為液相色譜純（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司）；Sartorius-arium超純水器裝置純化后的去離子水。

1.2 色譜條件

載氣為高純氮，流量為1.0mL/min，恒流模式；進(jìn)樣口溫度為240℃，分流進(jìn)樣，分流比為10：1；柱箱程序升 溫：起始溫度為80℃（保持1min），以5℃/min的速率升至120℃（保持2min），再以35℃/min的速率升至240℃（保持10min）； 檢測(cè)器溫度：240℃；進(jìn)樣量為1μL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取甲醇和乙醇標(biāo)準(zhǔn)品各1.0g于容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺準(zhǔn)確定容至10mL，制成甲醇和乙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液 儲(chǔ)備液(濃度為100mg/mL)。取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，并用N,N-二甲基甲酰胺準(zhǔn)確定容，制成甲醇和乙醇的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(濃度為10mg/mL)。

分別取2、5、20、100、500μL的甲醇和乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于25mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入10μL異丙醇作為內(nèi)標(biāo)物，用N,N-二甲基甲酰胺準(zhǔn)確定容25mL，則標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度分別為0.8、2、8、40、200mg/L，過膜，待上機(jī)用。

1.4 樣品處理

稱取樣品5.00g于50mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入20μL異丙醇作為內(nèi)標(biāo)物，用N,N-二甲基甲酰胺準(zhǔn)確定容，充分渦旋后，取出少量溶液轉(zhuǎn)移至離心管中，經(jīng)5000轉(zhuǎn)離心3min后，過膜，待上機(jī)用。

2 安捷倫氣相色譜儀測(cè)定化妝品中甲醇和乙醇含量結(jié)果與分析

2.1 樣品溶劑的選擇

大部分化妝品屬于水溶性物質(zhì)，但也存在小部分化妝品含油較大。本實(shí)驗(yàn)分別采用水和N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。圖1給出了同一陽(yáng)性樣品分別采用上述兩種溶劑稀釋后的氣相色譜分析譜圖。從圖中可以看出，以水作為溶劑，其基線和噪音均較高。另外，水相在進(jìn)入毛細(xì)管柱時(shí)會(huì)對(duì)柱子產(chǎn)生一定傷害，并且重復(fù)性較差。而N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，其重復(fù)性和重現(xiàn)性均較好，并能夠溶解各種類型的化妝品，因此本實(shí)驗(yàn)使用 N,N-二甲基甲酰胺有機(jī)相作為樣品溶劑。

2.2 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇

甲醇和乙醇沸點(diǎn)較低，屬于極易揮發(fā)的物質(zhì)，若用外標(biāo)法定量，配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液過程中甲醇和乙醇會(huì)有少量揮發(fā)，從而造成樣品定量不準(zhǔn)確。應(yīng)選擇一種與二者沸點(diǎn)接近的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，消除定量偏差。因此，本文使用異丙醇作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)同時(shí)檢測(cè)化妝品中的甲醇和乙醇含量。

2.3 色譜條件的選擇

本實(shí)驗(yàn)分別考察了非極性DB-1毛細(xì)管柱、中等極性DB-624毛細(xì)管柱和強(qiáng)極性DB-FFAP毛細(xì)管柱對(duì)樣品進(jìn)行分離的情況。圖2給出了20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在上述三種毛細(xì)管柱上的分離譜圖。從圖中可以看出，DB-624毛細(xì)管柱的譜圖中峰型較差，拖尾嚴(yán)重，并且分離度不好；DB-1毛細(xì)管柱的譜圖峰型比較好，但也略有拖尾；而DB-FFAP毛細(xì)管柱的譜圖峰型對(duì)稱，異丙醇保留時(shí)間介于甲醇與乙醇之間，與二者有良 好的分離度，異丙醇與甲醇和乙醇的保留時(shí)間差小于2.8min，更有利于定量的準(zhǔn)確性。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇DB-FFAP強(qiáng)極性毛細(xì)管柱進(jìn)行樣品分析。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

本實(shí)驗(yàn)使用的是內(nèi)標(biāo)法定量，用N,N-二甲基甲酰胺將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在確定的色譜條件下進(jìn)樣1μL，以峰面積(Y)對(duì)其濃度(X，mg/L)進(jìn)行線性回歸，以3倍的信噪比估算，本方法的zui低檢出濃度為0.2mg/L，檢出限為2μg/g。

表1給出了內(nèi)標(biāo)法線性方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、相對(duì)誤 差和測(cè)定時(shí)間等情況。從表中可以看出，內(nèi)標(biāo)法測(cè)定化妝品中的甲醇和乙醇含量，線性范圍比較廣，相對(duì)誤差較低，并且節(jié)省了大量的檢測(cè)時(shí)間。

表1 內(nèi)標(biāo)法和頂空法線性回歸試驗(yàn)結(jié)果

2.5 方法的回收率和精密度

分別稱取不同粘度的空白樣品5.0g，添加適量的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，使其中甲醇、乙醇濃度相當(dāng)于20、60、150和 300μg/g，對(duì)這四種添加水平按照1.4操作步驟進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)水平重復(fù)6次，得到四種水平的添加回收率。表2給出了內(nèi)標(biāo)法的空白樣品回收率實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。從表中得到氣相色譜內(nèi)標(biāo)法樣品添加回收率能達(dá)到 92.7～104.7%。

回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=6）